分子蒸餾在刮板蒸發(fā)器的基礎(chǔ)上在內(nèi)部安置一個冷凝器。當(dāng)進(jìn)料混合物受熱后某輕物質(zhì)分子運(yùn)動至一定距離時碰到冷凝器即被凝結(jié)成液體分離出來，重物質(zhì)而沿器壁流下。由于輕物質(zhì)汽相在內(nèi)部即被冷凝，使得真空壓降很小可保持設(shè)備內(nèi)較高真空度，不僅能有效地去除液體中低分子物質(zhì)，如：有機(jī)溶劑、臭味等，而且有選擇地蒸出目的產(chǎn)物，去除其它雜質(zhì)，因此被視為天然品質(zhì)的保護(hù)者和回歸者。
在分子蒸餾過程中，從加熱面逸出的分子直接飛射到冷凝面上，理論上沒有返回到加熱面的可能性，所以分子蒸餾沒有不易分離的物質(zhì)。不過在實際運(yùn)行中仍然有不足之處，因此有些地方還需要改進(jìn)。
為保證系統(tǒng)的高真空，待分離物料應(yīng)先脫氣，大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)則應(yīng)單獨(dú)設(shè)置真空脫氣系統(tǒng)。料液貯罐應(yīng)設(shè)置加熱和攪拌裝置，這樣在料液被送入蒸餾器之前，可在貯罐中先行預(yù)熱，以提高蒸餾效率。在分子蒸餾過程中，進(jìn)料速度是一個十分重要的操作參數(shù)，因此進(jìn)料管路上應(yīng)安裝的流量測量和控制儀表。
餾分在常溫下可能呈固體狀態(tài)，因此餾分收集系統(tǒng)應(yīng)設(shè)置保溫或加熱裝置，以避免餾出液或殘液在流出過程中可能冷卻成固體而堵塞管道。對主要用于實驗研究的小型分子蒸餾器，接收器的結(jié)構(gòu)宜采用多級接收形式，這樣可通過調(diào)節(jié)閥門或轉(zhuǎn)盤實現(xiàn)在不停車的情況下收集不同操作條件下的餾分，從而給實驗研究帶來方便。
控制冷卻系統(tǒng)溫度的恒溫水浴應(yīng)具有加熱和制冷兩種功能。若只有加熱功能，則在氣溫較高且蒸餾溫度較低的情況下，可能會因溫差過小而使冷凝效果不明顯，導(dǎo)致產(chǎn)量下降，嚴(yán)重時還會引起冷凝溫度不穩(wěn)定，使測量誤差增加，導(dǎo)致實驗結(jié)果不平行。
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